摘要 采用激光选区熔化技术进行了氧化铝粉末和浆料的基础实验研究。实验结果表明，氧化铝 粉末成形效果较 差，而氧化铝 浆料成形效果较好；激光功率对氧化铝 浆料试样表面的质量具有重要影响，表面质量随激光功率的增 加而不断提高。当激光功率为２００Ｗ，扫描速度为９０ｍｍ／ｓ时，氧化铝 试样维氏硬度均值约为１４．７ＧＰａ。
１ 引 言
氧化铝陶瓷是一种重要的结构材料，具有高强度、高硬度、耐高温、抗腐蚀等优点，在工业领域 应用广泛。然而，陶瓷成形加工困难，尤其是复杂的陶瓷零件，通常需要借助模具，而模具制造技术难度 大、成本高、周期长，且模具一旦制作完成，就无法再对产品进行修改。增材制造技术的出现弥补了传统加 工工艺的不足，为复杂陶瓷零件的成形加工提供了新思路。 光固化成形（ＳＬＡ）技术是早的增材制造技术之一，而均匀沉积陶瓷悬浮液和裂纹的产生是陶瓷光 固化技术面临的主要问题。Ｅｃｋｅｌ等基于ＳＬＡ技术，研发了一种由硅、氮、氧组成的树脂配方，这种树脂经 过加工可以生成致密的陶瓷部件，且其表面没有孔隙和裂纹。陶瓷熔融沉积成形（ＦＤＣ）技术是将陶瓷浆料从加 热的喷嘴挤出，按照零件每一层的轮廓，以固定的速率进行沉积，但成形件表面和内部容易出现裂纹和孔洞等 缺陷。激光选区烧结（ＳＬＳ）技术是由Ｄｅｃｋａｒｄ等提出的一种基于粉床的增材制造方式。Ｓｈａｈｚａｄ等对陶瓷ＳＬＳ技术展开了深入研究，生坯致密度低，结合等静压和高温烧结等方法，可使试样致密度达到 ９３％［。ＳＬＡ、ＦＤＣ和ＳＬＳ技术均基于烧结机制，加工效率低，后期处理工艺繁琐，无法满足高性能陶瓷零件 的成形。激光选区熔化（ＳＬＭ）技术是由德国弗劳恩霍夫激光技术研究所在ＳＬＳ技术基础上提出的，基 于完全熔化机制，不添加任何粘结剂，成形零件致密度高且具有良好的机械性能［１９－２２］。目前，金属材料ＳＬＭ技 术研究较多且相对成熟，但陶瓷ＳＬＭ技术研究在范围内尚处于起步阶段。 Ｓｈｉｓｈｋｏｖｓｋｙ等［２３－２４］采用ＺｒＯ２ 粉末进行了ＳＬＭ 成形实验，成形件表面微观组织致密且均匀，但含有气 孔和裂纹。Ｗｉｌｋｅｓ等［２５－２６］研究了高温预热条件下成形氧化铝 和ＺｒＯ２ 混合粉末，获得了无裂纹试样，但表面 粗糙，精度低，且无法成形大尺寸陶瓷件。有研究表明，相对于陶瓷粉末，陶瓷浆料适合ＳＬＭ 成形，因为 浆料为粒径小于１μｍ的粉末，利用其能够获得致密度高、力学性能好的零件。本文展开了氧化铝 粉末和 浆料的ＳＬＭ 基础实验研究，对比了两种材料的成形差异，分析了成形过程中粉末飞溅的物理现象。在此基 础上，研究了浆料成形试样的表面形貌、微观组织特征和晶粒生长过程。
２ 实验材料、设备与实验方法
２．１ 材料
实验选用ＡＬＭＡＴＩＳ公司生产的ＣＴ３０００ＳＧ 级氧化铝 粉末，化学组分见表１。用扫描电子显微镜 （ＳＥＭ）观察，可见粉末呈不规则片状结构，如图１所示。使用美国贝克曼库尔特ＬＳ１３３２０型激光粒度分析 仪测量氧化铝 粉末颗粒尺寸，平均粒径为０．６２μｍ。
| Ｅｌｅｍｅｎ | Ａｌ２Ｏ３ | Ｎａ２Ｏ | Ｆｅ２Ｏ３ | ＳｉＯ２ | ＭｇＯ | ＴｉＯ２ | ＣａＯ |
| Ｃｏｎｔｅｎｔ | Ｂａｌ | ０．０７７６ | ０．０１２４ | ０．０２３８ | ０．０５２１ | ０．００３５ | ０．０１３６ |
２．２ 装置
在南京理工大学自主开发的ＳＬＭ 成形实验平台上进行实验，平台配置５００Ｗ光纤激光器，激光波长为 １０７０ｎｍ。先采用上海巴玛克生产的２０ｋＷ 感应加热装置感应加热石墨基板，然后通过石墨基板间接预热 陶瓷基板，如图２所示。
２．３ 工艺参数
ＳＬＭ 成形过程是一个复杂的物理变化过程。在前期大量实验基础上，实验设置激光功率为１００～ ２００Ｗ，扫描速度为９０ｍｍ／ｓ，激光光斑约为６０μｍ，层厚为５０μｍ，扫描间距为５０μｍ。采用层间交错的扫 描方式，如图３所示。成形的试样截面尺寸为１０ｍｍ×１０ｍｍ。
２．４ 测试
３ 实验结果与讨论
３．１ 氧化铝 粉末与浆料ＳＬＭ 成形对比 由于氧化铝 粉末流动性差，刮刀很难均匀铺粉，采用辊子预置粉末于陶瓷基板上。图４为氧化铝 粉末 ＳＬＭ 成形试样，试样大小为１０ｍｍ×１０ｍｍ，铺粉３７层。
在保证氧化铝 浆料流动性的前提下，将粉末和水按质量比１∶１配制浆料，由于氧化铝 浆料较粉末具有较 好的流动性，因此采用橡胶条刮刀预置陶瓷浆料。预热基板，使浆料升温１１０℃左右，再进行ＳＬＭ 成形。
图５为氧化铝 浆料ＳＬＭ 成形试样，试样大小为１０ｍｍ×１０ｍｍ，铺粉２０层。
３．２ 氧化铝
粉末飞溅现象分析 对比图４和图５发现，采用氧化铝 粉末获得的试样成形效果较差，而浆料成形效果较好，试样表面平整。
分析认为，氧化铝 粉末在瞬间高激光能量作用下，产生等离子体效应，反冲击力很大，如图６所示。粉末粒度 小、质量轻，松散堆积下颗粒间接触面积小，粘附力差，极易产生粉末吹散现象，因而氧化铝 粉末获得的成形 效果差。这与Ｓｈｉｓｈｋｏｖｓｋｙ等的研究结果一致。氧化铝 浆料经过１１０℃预热后，大部分水分蒸发，但由于 表面张力的作用，氧化铝 颗粒表面仍吸附少量的薄膜水，水膜使得氧化铝 颗粒聚合，反冲击力较小的激光作用不足以使粉末飞溅。耐磨刚玉陶瓷管：当激光辐照时，会形成高温热蒸汽，热蒸汽加快了热量的传递，使氧化铝 陶瓷获得足 够的能量而快速熔化，因而试样成形效果较好。
３．３ 浆料成形试样表面形貌
在扫描速度一定、激光功率不同的条件下，氧化铝 浆料试样表面形貌如图７所示。由图可以看出，当扫 描速度恒为９０ｍｍ／ｓ，激光功率为１００，１２０，１４０Ｗ 时，试样存在裂纹且表面不平整，局部出现了凸起；随着 激光功率的增加，表面平整性不断提高，但裂纹依然存在；当激光功率提高到２００Ｗ 时，试样表面没有明显 的气孔和裂纹，形成了连续的扫描轨迹，相邻扫描线间结合质量较好。
１４０Ｗ 时，粉末颗粒重新排列，孔洞变大；当激光功率继续提高到１８０Ｗ 时，大部分粉末熔化，孔洞被逐渐填 充，试样致密度增加；当激光功率为２００Ｗ 时，陶瓷颗粒完全熔化，试样表面无明显孔洞。
综上所述，随着激光功率的不断增加，氧化铝 由液相烧结逐渐转变为完全熔化，孔洞逐渐减少，致密度增 加，如图９所示。当激光功率为１００～１８０Ｗ、扫描速度为９０ｍｍ／ｓ时，主要是液相烧结。粉体中较小的颗 粒先熔化形成液相，借助毛细管力和粘性流动，颗粒发生重排。激光功率越高，产生的液相数量越多，致密度 越高。当激光功率为２００Ｗ 时，氧化铝 陶瓷直接熔化凝固，属于完全熔化。
３．４ 浆料成形试样微观组织
氧化铝 陶瓷试样与原始氧化铝 粉末的ＸＲＤ图谱如图１０所示，其中２θ为衍射角。氧化铝 粉末主要由 α－氧化铝 相组成，ＳＬＭ 成形试样中保留了原始粉末中的晶相。
图１１（ａ）、（ｂ）分别为试样顶面的显微结构和晶间微观结构。从图中可以看出，晶粒组织均匀，三晶界交 角为１２０°，晶粒间界面的结合不是很紧密。激光能量高，形成了高温度场，氧化铝 晶粒界面间的活度较大，晶 粒与晶粒界面间产生液相，减弱了晶粒间的束缚，氧化铝 晶粒按各向异性的方式自由长大。图１１（ｃ）为高能激光冲击后开裂试样断面微观形貌，从图中可以发现，晶粒断裂形式以沿晶断裂为主，断面不平整；试样断面 孔隙较少，致密化程度较高；由于生长动力足够，晶粒呈柱状，这种结构具有增韧效果。
３．５ 浆料成形试样硬度
当激光功率为２００Ｗ、扫描速度为９０ｍｍ／ｓ时，对比ＳＬＭ 与传统烧结方法制备氧化铝 的显微维氏硬 度，如图１２所示。由图可知，ＳＬＭ 试样的显微维氏硬度均值约为１４．７ＧＰａ，试样具有较高的致密度，其 维氏硬度已接近传统烧结制备的氧化铝 硬度数值。
４ 结 论
开展了氧化铝 粉末和浆料的ＳＬＭ 基础实验研究，对比了两种材料的成形差异，得到以下结论：１）采用 氧化铝 粉末获得的试样成形效果较差，而浆料成形效果较好，试样表面平整；２）激光功率对氧化铝 浆料表面 质量具有重要影响，随着激光功率的增加，表面质量不断提高；３）当激光功率为２００ Ｗ、扫描速度为 ９０ｍｍ／ｓ时，ＳＬＭ 试样的显微维氏硬度均值约为１４．７ＧＰａ，试样具有较高的致密度。如何使晶粒间界面结 合紧密需要进一步的研究。