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内衬陶瓷耐磨钢管:探究电真空陶瓷用氧化铝陶瓷的显微结构

文章发布日期:2019-07-20 12:15
内衬陶瓷耐磨钢管:探究电真空陶瓷用氧化铝陶瓷的显微结构

真空电子器件用陶瓷又称为电真空陶瓷,常用的有:氧化铝瓷(Al203瓷)、氧化铍瓷(Be0)、氮化硼(BN)瓷等。氧化铍瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋线行波管慢波线作夹持。氧化铝瓷有99%Al203瓷和95%Al203瓷。国内外在真空电子器件中应用多的是95%Al203瓷,常用在电子枪、收集极、输能装置中,也用作气体放电器件的外壳和引线绝缘。陶瓷材料的性能好坏直接影响真空器件的质量。材料的性能取决于其组织结构,尤其取决于材料的显微结构。因此,直接观察和研究材料的显微结构对于新材料的研制和开发、材料性能的改进以及材料可靠性的评价是十分重要的。

陶瓷的显微结构研究有着悠久的历史。早在上世纪60年代,美国W.D.Kingery等对陶瓷显微结构的形成机理与工艺、性能之关系作了较系统的研究。日本的浜野健也等。也对陶瓷的显微结构研究发展历史、分析方法以及显微结构与工艺、性能之间关系作了系统的分析探讨。我国在50年代就开始电真空陶瓷显微结构的研究。当前显微结构分析已成为研究陶瓷材料的重要方法之一。本文着重研究氧化铝陶瓷的显微结构,并讨论其显微结构与化学组成、工艺、性能的关系。通过显微结构研究,对改进工艺、指导科研生产、提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是关重要的。

显微结构分析方法

GB/T5594.8-985《电子元器件结构陶瓷材料的性能测试方法——显微结构的测定方法》规定了电真空陶瓷显微结构详细的测定方法,显微结构的分析主要分为以下三步。

.样品的制备

内衬陶瓷耐磨钢管:

制备显微结构分析样品方法有光片法、薄片法、光薄片法等,通常使用多的是光片法。光片质量好坏直接影响分析结果。质量不好的光片对显微结构细节就无法显示出来,甚观察到的是一些假象或制样缺陷,就不可能准确观察、判断其显微结构,甚可能得出错误的结论。所以,保证光片质量是做好显微结构分析的首要工作。

光片制备技术详细内容,具体操作方法可参看文献,在此只作扼要介绍。

()样品选取

(2)样品制备

将小块样品镶嵌于聚氯乙烯之中,用SiC磨料进行机械研磨(粗磨用50-800号,细磨用400-2000号),然后在涤腈布上加入W3(或W5)合成钻石研磨膏进行抛光。

(3)样品表面要求

样品经抛光后得到平整、光亮、无粗大磨痕、晶体形态清晰的表面,即可用作光学显微镜观察。假如晶体形态模糊不清,可做化学浸蚀或热浸蚀。其浸蚀原理、浸蚀剂、浸蚀方法具体的可参看文献。

.2样品的显微结构观察及分析

将制备好的样品在光学显微镜下进行观察,选定合适的视野和放大倍数,得到欲分析样品的显微结构信息,进行拍照留存和进一步的显微结构分析。电真空陶瓷的显微结构是指晶相(主晶相、次晶相)、玻璃相、气相、晶界等的组成、形态、大小、数量、种类、分布、均匀度、缺陷、相间物质等的在空间上的相互排列和组合关系,陶瓷显微结构分析就是对这些因素进行分析和判断。

2氧化铝陶瓷的显微结构讨论

显微结构类型主要依据主晶相的相对大小、形态自形程度及其分布特征、有无玻璃相及其含量、气孔含量及分布、显微缺陷等因素综合考虑进行划分。晶形特征是划分显微结构类型的重要依据,也是工艺条件变化的敏感标志,对性能产生重大影响。作为氧化铝瓷的主晶相-刚玉,其晶体形状、大小、分布是受多种因素控制的,如Al2O3含量、添加剂种类、数量、原料、成型工艺、烧成工艺等。本文选取其中几个因素进行讨论。

2.Al203含量对晶形特征、性能的影响

晶粒大小与陶瓷的强度紧密相关,通常细晶的陶瓷具有较高的机械强度,而粗晶由于容易产生裂纹和缺陷,使陶瓷强度下降。一般来说,随着烧成温度升高,气孔就减少,强度也提高。但是烧成温度升高到一定限度后,晶粒变粗,反而使强度下降。

22化学成分组成系统对显微结构的影响

从照片、显微观察中可以看出,它们的晶形特征、大小等是不同的。表列出它们的晶形特征、晶粒大小,以便于比较。

23异常的显微结构(缺陷)



2.3.欠烧

2.3.2过烧

2.3.3熔蚀

2.3.4气孔

2.3.5裂纹

2.3.6取向

2.3.7晶体大小分布不均匀

2.3.8斑状结构

2.3.9包裹体

3结束语

通过对电真空陶瓷显微结构的研究,可以看到:随着Al2O3含量、Al2O3陶瓷组分系统、生产工艺的改变,其显微结构也有显著的差异。Al203含量在90%~99.9%之间,刚玉晶体多由板状向短柱状、粒状变化。氧化铝陶瓷化学成分系统从上世纪60年代常用的CaO-Al203-Si02系统到当前较多采用的MgO-Al203-Si02系统、CaO-MgO-Al203-Si02系统,其显微结构也随着变化:刚玉晶体多由板状向短柱状变化;刚玉晶体大小变化为明显,由原来多在0~30μm之间,向当前的5~5μm之间变化;陶瓷性能也不断提高。通过显微结构研究对改进生产工艺、指导科研生产、提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是十分重要的。

光学显微镜分析是研究陶瓷显微结构基本的方法,在观察晶体的形态、大小、裂纹、气孔等方面、分析晶界杂质、第二相等内容、对烧结机理、相图研究、配方设计、工艺改进等方面作了较多工作并发挥了重要作用。若要深入系统地分析研究,还需与其他分析方法如透射电子镜、扫描电镜、能量色散谱、X射线衍射等相结合,对综合分析作出全面准确的判断。